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制药用纯水设备如何检测出水有机碳含量?

发布时间:2020-07-07
     制药用纯水设备产水中的有机物通常来源于水源、水系统和水系统中细菌膜的生长。检测制药用水中所含有机碳的总量,是间接控制其有机物含量的一种测定方法。总有机碳检测还用于水生产系统的过程控制,如监测净化和供水等单元操作的效率。

    由于有机碳种类很多,直接测定有机碳含量比较困难。因此,都需要将有机碳氧化成无机碳才能测定。总有机碳测定方法的原理是水中的有机物质分子完全氧化为二氧化碳(CO2),检测所产生地二氧化碳的量,然后计算出水中有机碳的浓度。

    制药用纯水设备生产的水中有无机碳和有机碳两种形态。无机碳的来源可以是水中溶解的二氧化碳和碳酸氢盐。有机碳的测定通常有两种方法。一种方法是从测得的总碳中减去被测无机碳(IC),得到总有机碳含量(TOC),即TOC=TC-IC。第二种是氧化前去除无机碳的过程,去除无机碳通常是将水的pH值调到3.0以下,将水中的无机碳转化为二氧化碳,通过气体和蒸汽来除去水中的二氧化碳,但同时在清除无机碳的同时被吹出一些挥发性有机物、挥发性有机物和捕集器的部分,氧化成二氧化碳后测得挥发性有机碳(POC),其他非挥发性有机物氧化成二氧化碳后测得非挥发性有机碳(NPOC),总有机碳对于挥发性有机碳和非挥发性有机碳,也就是说,TOC=POC+NPOC,制药水中POC的含量非常小,可以忽略不计,因此其NPOC近似等于TOC,通常使用蔗糖作为易氧化的有机物。

    对苯醌作为难氧化的有机物,按规定配制其对照品溶液,在总有机碳测定仪上分别测定相应得响应值,以考察仪器的氧化能力和系统的适用性。

    氧化单元根据氧化方法的不同,有不同的结构。氧化方法有燃烧氧化法、过氧化物氧化法、紫外氧化法等。燃烧氧化法通过燃烧将碳转变成二氧化碳后进行检测,对难氧化物的氧化效率比较高,一般用在中、高浓度的样品;过氧化物氧化中最常用的氧化剂为过硫酸盐,氧化过程中可辅以加热、加压、紫外照射等来提高氧化效率,其氧化能力也比较高,适用于中低浓度样品的检测;紫外氧化法的原理是通过紫外光照射在供试液上,将有机物完全氧化。由于紫外氧化对高浓度(总有机碳浓度大于2.5mg/L)的样品和含有难氧化物的供试液的氧化效率低,因此,对总有机碳含量高的供试品不能仅用紫外氧化法。

    二氧化碳检测单元通常采用非色散红外光吸收发、直接电导法和薄膜电导法、电阻法等。
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